Kafein dalam Teh (Laporan Praktikum Kimia Organik)

Nama/NIM                       : Susianah/10711075

Kelompok                          : VI – Shift 1

Nama/NIM asisten         : Lulu Setyadudi 20712070

Hari, tanggal praktikum : Rabu, 10 Oktober 2012

 

PERCOBAAN – 03  

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun Teh

I.     Tujuan Percobaan

1.  Menentukan kadar/rendemen kafein dalam teh

2.  Menentukan titik leleh kafein

3.  Menentukan Rf kafein

4.  Menentukan warna uji alkaloid

 

II.    Prinsip Dasar

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Jenis ekstraksi ada tiga yaitu, ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair, dan ekstraksi asam-basa. Dalam percobaan 03 akan dilakukan ekstraksi padat-cair, dimana zat yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu kafein yang berada di dalam daun teh.

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid, yaitu senywa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Uji alkaloid dapat dilakukan dengan uji kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menentukan Rf noda yang dihasilkan, dan dapat juga dilakukan dengan uji alkaloid yang ditandai dengan adanya endapan berwarna jingga.

 

III.  Data Pengamatan

1.  Uji titik leleh terhadap kristal kafein

Massa daun teh sebelum diekstraksi: 20 x 1,85 g = 37 g

Massa kristal kafein yang diperoleh: 0,05 g

Titik didih akhir kafein: 50°C

Suhu kristal kafein mulai meleleh: 218°C

Suhu semua kristal kafein menjadi cair: 224°C

Titik leleh kristal kafein:  221°C

 

2.  Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Pada percobaan uji KLT tidak didapat data yang mendukung

 

3.  Uji alkaloid

Kristal kafein + Degendorff: Warna jingga

Kristal kafein + Meyer: Warna kuning

 

IV.  Perhitungan

Persen Rendemen      =   0,135%

Persen Galat Kandungan Kafein dalam Teh = 95,5%

Persen Galat Titik Leleh =   5,96%

Rf tidak dapat ditentukan karena tidak adanya data

 

V.   Pembahasan

Pada percobaan kali ini kami menggunakan metode ekstraksi padat-cair untuk memisahkan kafein dari daun teh. Sederhananya, metode ekstraksi padat-cair berarti mengekstraksi suatu zat dari fasa padat (daun teh) kemudian mengubahnya menjadi fasa cair (larutan kafein-diklorometana). Efesiensi ekstraksi padat-cair ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Oleh karena itu, dalam pelaksanaan percobaan ekstraksi kafein dari daun teh kami melakukannya dua kali dengan tujuan agar kafein yang terekstraksi semakin banyak.

Cara pertama untuk mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan menyeduh teh dengan air panas untuk memperoleh ekstrak teh. Tujuan penggunaan air panas karena pada umumnya suatu zat akan lebih mudah larut dalam pelarut (air) panas dibandingkan dalam pelarut (air) dingin, sehingga semakin banyak ekstrak teh yang diperoleh. Ekstrak teh yang diperoleh tidak hanya mengandung kafein tapi juga ada senyawa-senyawa lain yang ikut larut terutama senyawa tanin. Tannin adalah senyawa phenolic yang larut dalam air. Di dalam air, tanin membentuk koloid dan memiliki rasa asam dan sepat.

Senyawa utama yang ingin kami isolasi adalah senyawa kafein, oleh karena itu tanin harus dapat dipisahkan. Cara untuk memisahkan kafein dengan tanin adalah dengan menambahkan natrium karbonat dan diklorometana. Natrium karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan bereaksi dengan tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut dalam air tapi tidak larut dalam diklorometana. Diklorometana merupakan senyawa non-polar yang dapat melarutkan kafein yang juga merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan diklorometana ke dalam ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali membuka kran corong pisah untuk mengeluarkan uap yang dihasikan oleh senyawa volatile yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan ini bertujuan untuk memperbanyak peluang kontak antara kafein dengan diklorometana agar semakin banyak kafein yang larut dalam diklorometana, tapi pengocokan jangan terlalu kuat karena akan mengakibatkan pembentukan emulsi antara diklorometana dengan air oleh garam tanin yang bersifat surfaktan anion. Setelah proses ini selesai akan didapat larutan air-garam dan kafein-diklorometana yang berwarna bening. Untuk memisahkan keduanya ditambahkan kalsium klorida anhidrat kemudian didekantasi atau disaring menggunakan kertas saring biasa. Kalsium klorida anhidrat ini berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan penyaringan, filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana.

Larutan senyawa kafein-diklorometana kemudian didistilasi dengan metode distilasi sederhana karena perbedaan titik didihnya yang jauh. Distilasi ini berfungsi untuk memisahkan kafein dari diklorometana. Produk dari distilasi adalah kristal kafein. Dari percobaan dihasilkan kristal kafein sebanyak 0,05g dari 37g daun teh, artinya teh tersebut mengandung sekitar 0,135% kafein. Pada literatur, disebutkan bahwa pada umumnya teh mengandung 2-4% kafein, itu berarti ada galat sebesar 95,5% antara hasil percobaan dan literatur. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya saat penambahan diklorometana corong pisah dikocok terlalu pelan sehingga kontak antara kafein dan diklorometana kurang, akibatnya hanya sedikit kefein yang terlarut dalam diklorometana. Penyebab lain adalah mungkin teh yang kami gunakan sebagai sampel telah mengalami proses dekafeinasi, yaitu proses pengurangan senyawa kafein dari benda yang memuatnya (dalam hal ini adalah teh).

Dari kristal kafein ini kami dapat menentukan titik leleh kafein, yaitu 221°C. Pada literatur, disebutkan bahwa titik leleh kafein adalah 234-236°C artinya ada galat sekitar 5,96% dengan hasil percobaan yang kami lakukan. Hal ini dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya mungkin larutan hasil ekstraksi tidak murni 100% kafein-diklorometana sehingga hasil distilasi yang diperoleh tidak murni 100% kristal kafein, atau dapat juga disebabkan kesalahan praktikan saat melakukan uji titik leleh, mengingat metodenya menggunakan pipa kapiler sehingga perlu ketelitian tinggi untuk mengamati sekaligus membaca skala suhunya.

Untuk membuktikan bahwa kristal yang diperoleh adalah kristal kafein maka dilakukan uji alkaloid, kafein termasuk dalam senyawa alkaloid. Uji ini dilakukan dengan melarutkan kristal dalam air kemudian ditetesi pereaksi Meyer dan Dragendorff. Dari hasil percobaan didapat larutan kristal + Degendorff menghasilkan warna jingga dan pada larutan kristal + Meyer menghasilkan warna kuning. Hasil ini menunjukkan kristal tersebut mengandung senyawa alkaloid yang artinya kristal tersebut benar merupakan kristal kafein.

Seharusnya dari kristal kafein yang diperoleh juga dapat ditentukan Rf dari kafein menggunakan metode uji KLT. Tapi saat percobaan kami tidak berhasil melakukan uji KLT, noda pada pelat KLT tidak menunjukkan hasil yang seharusnya sehingga Rf tidak dapat ditentukan. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa hal, diantaranya kesalahan saat melakukan elusi, baik metodenya atau karena keadaan eluennya yang kurang baik dengan alasan pada uji titik leleh galat yang diperoleh kecil dan pada uji alkaloid hasilnya positif tapi pada uji KLT tidak berhasil.

 

VI.  Simpulan

1. Dari percobaan yang telah dilakukan, kadar kafein dalam teh adalah 0,135%.

2.`Dari percobaan yang telah dilakukan, titik leleh kristal kafein adalah 221°C.

3.  Rf tidak dapat ditentukan karena dari percobaan tidak ada data yang mendukung.

4.  Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat warna uji alkaloid:

Kristal kafein + Degendorff: Warna jingga

Kristal kafein + Meyer: Warna kuning

Warna tersebut menandakan adanya senyawa alkaloid.

 

VII. Daftar Pustaka

Posto, D., Johnson, C., Miller, M.1992. Experiments and Techniques in Organic Chemistry. New Jersey. Prentice Hall, Inc. Halaman 56-59, 399-404.

Solomons, T.W. Graham., Fryhle, Craig B. 2011. Organic Chemistry Tenth Edition. New Jersey. John Wiley & Sons, Inc. Halaman 972-973.

http://en.wikipedia.org/wiki/Caffeine (23 Oktober 2012, pukul 22.31 WIB)

http://www.artikelkimia.info/search/pemurnian+koloid/feed/rss2/ (23 Oktober 2012, pukul 21.00 WIB).

www.sciencestuff.com/msds/C1410.html (23 Oktober 2012, pukul 19.10 WIB).

 

LAMPIRAN

Sintesis Kafein

Pada tahun 1819, kimiawan Jerman Friedlieb Ferdinand Runge berhasil mengisolasi kafeinan yang relatif murni untuk pertama kalinya. Menurut Runge, ia melakukannya atas perintah Johann Wolfgang von Goethe.  Pada tahun 1827, Oudry mengisolasi “teina” dari teh,  namun kemudian dibuktikan oleh Mulderdan Jobst bahwa teina tersebut merupakan senyawa yang sama dengan kafeina. Struktur kafeina berhasil dipecahkan pada akhir abad ke-19 oleh Hermann Emil Fischer, yang juga merupakan orang yang pertama kali berhasil mensintesis total senyawa ini.  Semua atom nitrogen kafeina pada dasarnya planar (hibridisasi orbital sp2), menyebabkan molekul kafeina bersifat aromatik. Karena kafeina dengan mudah didapatkan sebagai produk samping proses dekafeinasi, kafeina biasanya tidak disentesis secara kimiawi. Apabila diperlukan, kafeina dapat disintesis daridimetilurea dan asam malonat.  Kafein dalam tanaman disintesis dari xanthosin melalui 3 tahap N-metilasi, dimana tahap metilasi ini dibantu oleh aktivitas enzim yaitu enzim metal transferase.

Share
This entry was posted in Farmasi. Bookmark the permalink.

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *


*

You may use these HTML tags and attributes: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>